【有關(guān)物質(zhì)】參考2015版《中國藥典》

取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1 ml中約含5 mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1 ml，放置200 ml量瓶中，用流動相稀釋刻度，搖勻，作為對照溶液；另取雙氰胺對照品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1 ml中含0.1 mg的溶液，精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1 μg的溶液，作為對照品溶液。照液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑，以1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH3.0）為流動相，檢測波長為218 nm。取鹽酸二甲雙胍與三聚氰胺，加水溶解并稀釋制成每1 ml中含鹽酸二甲雙胍0.25 mg與三聚氰胺0.1 mg的溶液，取1 ml，用流動相稀釋50 ml，搖勻，取10 μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，二甲雙胍與三聚氰胺的分離度應(yīng)大于10.0。精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各10 μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖二甲雙胍保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中雙氰胺峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.02%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照品主峰面積的0.2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

【分析條件】

色譜柱：TSKgel SP-2SW，（I.D 4.6 mm×250 mm，5 μm）

流動相：1.7%磷酸二氫銨溶液（1.7%）

流速：1.0 mL/min

柱溫：25 ℃

檢測器參數(shù)：UV @218 nm

進(jìn)樣體積：10 μL

圖1對照品分離色譜圖

1

圖2供試品分離色譜圖